灼燒殘渣，通常稱為熾灼殘渣，是指在化學(xué)分析中，特別是在藥物質(zhì)量控制中，有機(jī)藥物經(jīng)加熱灼燒至完全炭化或無機(jī)藥物加熱分解后，再加適量硫酸濕潤，然后經(jīng)過高溫?zé)胱浦粱一耆筮z留的非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)，這些雜質(zhì)通常是金屬的氧化物或無機(jī)鹽類。

熾灼殘渣的測定是一種常用的檢查原料藥中非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)的方法，這些雜質(zhì)可能來源于原料藥生產(chǎn)過程中的催化劑、容器、設(shè)備等。熾灼殘渣檢查法是原料藥質(zhì)量控制的常規(guī)檢查項目，被多個國家的藥典收錄，如中國藥典(ChP)、美國藥典(USP)、歐洲藥典(EP)和日本藥典(JP)。

此外，熾灼殘渣的測定過程中，樣品會經(jīng)過高溫處理，溫度通常在750至800攝氏度之間。處理溫度的不同會影響殘渣的組成，例如，在較低溫度下灼燒可能留下重金屬氧化物和無機(jī)鹽，而在更高溫度下，一些不穩(wěn)定的重金屬可能會損失，可能剩下的主要是無機(jī)鹽和穩(wěn)定的金屬氧化物。

灼燒殘渣檢測項目

灼燒殘渣通常具有以下特點： 

1、色澤變化：灼燒殘渣的顏色通常會發(fā)生變化，有些會變得較暗，有些則會變得較淺。 

2、結(jié)構(gòu)變化：灼燒殘渣的結(jié)構(gòu)也會發(fā)生變化。 

因此根據(jù)灼燒殘渣的特點，可對其提供灼燒殘渣重量、殘渣元素成分、有機(jī)物含量、無機(jī)物含量、氣體組成、礦物組成、結(jié)構(gòu)分析、灼燒殘渣質(zhì)量分?jǐn)?shù)、殘渣表面形貌、顏色、形狀、密度、孔隙度、熱導(dǎo)率、熱穩(wěn)定性、灼燒后殘留物含量、殘渣有害物質(zhì)釋放、毒性氣體釋放、毒性物質(zhì)滲漏、對環(huán)境的影響、灼燒后質(zhì)量損失等檢測項目。

同時可對麥芽糊精、藥品、有機(jī)化工產(chǎn)品、樹脂、化妝品、餐盒、金屬、陶瓷、石材、玻璃、混凝土、磚塊、石膏板、礦石、色母、飼料、原料藥、化工產(chǎn)品、醫(yī)藥中間體、復(fù)合纖維材料、玻璃纖維增強(qiáng)材料、碳纖維增強(qiáng)材料、陶瓷纖維增強(qiáng)材料、混凝土復(fù)合材料、金屬基復(fù)合材料、聚合物基復(fù)合材料、納米復(fù)合材料等的灼燒殘渣進(jìn)行檢測。

灼燒殘渣檢測方法

灼燒殘渣的檢測方法通常用于分析和檢查物質(zhì)中無機(jī)雜質(zhì)的存在，其基本步驟如下：

1、準(zhǔn)備樣品：取一定量的樣品（固體、液體或特定條件下無需加硫酸的樣品），放置在已熾灼至恒重的坩堝中。

2、炭化過程：在電爐上緩緩加熱樣品，直至其完全炭化（呈黑色且不再冒煙），然后讓其冷卻至室溫。

3、硫酸處理：加入0.5~1mL的硫酸，使炭化后的樣品濕潤，然后在低溫下加熱以除去硫酸蒸氣，直到白煙完全消失。

4、灰化過程：將坩堝置高溫爐中，在700~800℃下熾灼約60分鐘，使樣品完全灰化。

5、恒重狀態(tài)：待高溫爐溫度降至約300℃，取出坩堝并放置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后，精密稱定坩堝重量。重復(fù)以上步驟直至達(dá)到恒重，即連續(xù)兩次重量測量值相差不超過0.5mg。

6、計算殘渣百分比：根據(jù)殘渣及坩堝的最終重量計算熾灼殘渣的百分比，公式為：熾灼殘渣%=（殘渣及坩堝重-空坩堝重）/（供試品重）×100%。

這種方法主要用于檢測有機(jī)藥物中的無機(jī)雜質(zhì)，如金屬的氧化物或鹽等。在進(jìn)行這些步驟時，需確保在通風(fēng)良好的環(huán)境下進(jìn)行，以防止有害氣體的積累。

灼燒殘渣檢測標(biāo)準(zhǔn)(部分)

1、YB/T 5082-2005 粗酚灼燒殘渣測定方法

2、YB/T 5082-2016 粗酚 灼燒殘渣的測定方法

3、KS M 5561-1982 顏料灼燒殘渣的試驗方法

4、GB/T 7531-2008 有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘渣的測定

5、SH/T 0129-1992 石油蠟和石油脂灼燒殘渣試驗法

6、GB/T 9741-2008 化學(xué)試劑.灼燒殘渣測定通用方法

7、UNE 57050:2003 紙、紙板和紙漿 灼燒殘渣的測定

8、DIN 54370:2020-08 紙和紙板試驗灼燒殘渣的測定

9、DIN 54370:2020 紙和紙板試驗灼燒殘渣的測定

10、JUS H.G8.394-1989 試劑．硝酸．灼燒殘渣的測定．重量法 

11、GB 9741-1988 化學(xué)試劑 灼燒殘渣測定通用方法

12、DB13/T 1226-2010 食品添加劑產(chǎn)品中灼燒殘渣測定方法

13、JUS H.G8.149-1985 試劑．硫酸銨．灼燒殘渣的測定．重量法 

14、JUS H.G8.202-1985 試劑．氯化銨．灼燒殘渣的測定．重量法 

15、NEN 6484-1982 水質(zhì)．不溶物質(zhì)及其灼燒殘渣的測定

16、GB/T 23951-2009 無機(jī)化工產(chǎn)品中灼燒殘渣測定通用方法

17、GSO ISO 2144:2015 紙、紙板和紙漿 900℃灼燒殘渣（灰分）的測定

18、SIS SS 02 81 12-1983 廢水中懸浮物和他們的灼燒殘渣的測定

19、ONORM M 6274-1985 水質(zhì)分析．可濾物及其灼燒殘渣質(zhì)量濃度的測定 

20、SIS SS 02 81 38-1983 廢水中粗顆粒，包括纖維和他們的灼燒殘渣的測定

21、GB/T 20432.4-2006 攝影.照相級化學(xué)品.試驗方法.第4部分; 灼燒殘渣的測定

22、YS/T 715.4-2009 二氧化硒化學(xué)分析方法.第4部分:灼燒殘渣的測定.重量法

23、KS M ISO 10349-4-2022 照相 照相級化學(xué)品 試驗方法 第4部分：灼燒殘渣的測定

24、GB 31604.6-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 樹脂中灼燒殘渣的測定

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