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飼料獸藥檢測——復達客戶檢測案例

2021年9月17日,銷售反饋廣東珠??蛻粲酗暳汐F藥檢測需求,接到反饋后,第一時間與客戶進行詳細溝通,情況如下:


客戶背景


客戶是受人委托并非實際使用者,委托人是廣東珠海一家養殖廠負責人,經由他人介紹一款獸藥飼料添加劑,使用效果很好,但擔心是否有法規禁止添加類成分,遂委托進行成分檢測,如果成分安全,想知道具體的比例方便自行配置。


樣品名稱


粉狀混合物(飼料獸藥添加劑類)


客戶需求


成分檢測+配方復配


解決方案


溝通客戶寄送樣品,材料實驗室接收到樣品先對樣品的理化性質進行測試,樣品為淡黃色粉末,在水/甲醇/氯仿中都有部分溶解,水溶后pH6-7接近中性。初步擬定測試方法詳細如下:


原樣測試:FITR,XRF,NMR-D2O/CDCl3.MS-H2O,ME-GC-MS-Z


烘干樣:觀察顏色變化和記錄失重


灰分:記錄失重及進行FTIR


梯度分離淋洗:氯仿可溶物、甲醇可溶物、水可溶物、水不溶物分別送紅外和記錄比例


結果分析


紅外結果匹配為磺胺嘧啶(主成分)


GC-MS 出峰匹配


RT :10.313103-90-2151撲熱息痛


RT:12.43414769-73-4204.29左旋咪唑(鹽酸鹽)


RT:15.82768-35-9250磺胺嘧啶


RT:16.59715318-45-3356.22甲砜霉素


根據GC-MS和MS庫匹配檢索,針對正譜和負譜出峰位置進行匹配


MS圖譜數據及對應物質


MS+152-撲熱息痛


MS+ 205/206 左旋咪唑鹽酸鹽


MS+ 291 甲氧芐啶


MS-191 檸檬酸根


MS-356 甲砜霉素


NMR譜圖數據


GC-MS 和MS中匹配物質在核磁中的出峰位置進行匹配,


檸檬酸/ 撲熱息痛/甲砜霉素/左旋咪唑/磺胺嘧啶/甲氧芐啶 的出峰位置均有


除以上外在3.5-4.0、5.2附近有多重峰出現,類似糖類物質的出峰,多羥基類化合物。


銅鏡反應顯示有磚紅色沉淀,推測可能在樣品中有添加葡萄糖,作為稀釋劑和營養補劑。


樣品灰分有少量殘留且整體為粉末狀,偏中性,檸檬酸可能存在形式為檸檬酸鈉,在藥物類添加具有化痰藥和利尿藥的功效。


結合樣品的用途及檢測的結果,整體功效為清熱解毒驅蟲殺菌,在獸藥中均有一定的使用。


磺胺嘧啶類除有規定在鰻魚類禁止添加檢出,對其余獸藥使用未有明文規定添加情況。


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