粉末樣品方法學開發測試——復達客戶檢測案例
2021年10月08日,老客戶上海某大學的老師向業務咨詢粉末樣品做方法學開發的實驗測試,業務將客戶需求反饋給分析工程師,工程師與客戶電話溝通后了解到情況如下:
客戶是上海某大學的教授,是我們分析部的老客戶,之前客戶陸陸續續做了一些關于中藥活性成分及含量測試的樣品,我們提供的原始數據譜圖以及測試結果客戶都比較滿意,已達成長期合作關系。本次咨詢客戶的需求是他們與藥企合作的項目里,研發了一款新藥,他們做了各項測試知道樣品里的主體成分是蛋白和多糖,同時也做了分子量測試(如圖一所示),但是他們實驗室的條件以及測試經驗有限,測出的結果并非真實反映樣品中分子量的分布情況,故想委托我們專業的測試單位利用我們的儀器以及經驗足專業性強的優勢,對樣品的分子量分布進行方法學開發,開發的條件是在我們的儀器條件和能力范圍內盡可能多的出峰,并且出峰分離度好、基線平整、峰型對稱,而且因為該測試是用于新藥的申報,對原始數據要求嚴格并要手動填寫質量控制原始記錄表。
PVE30(2020022606)粉末
對樣品的分子量分布進行方法學開發測試
溝通客戶寄送樣品,分析實驗室接收到樣品后對樣品進行拍照,工程師根據客戶的需求和預初步實驗條件,與測試老師一同設定初步實驗方案,使用凝膠滲透色譜儀器(GPC)通過串聯幾根分子量范圍不同的色譜柱、改變流動相的組成、流速等條件進行方法學的開發。經過三周的實驗周期,與客戶溝通交流,不斷優化實驗條件,從最初重復出客戶自己做的實驗譜圖(如圖二所示)經歷一系列的條件優化后得到出峰更多、分離度更好、峰型對稱的測試譜圖(如圖三所示)。
客戶對我們開發的方法測試的譜圖以及提供的原始記錄表很滿意,測試數據符合預期的需求,并再次簽訂合同做后續的方法學驗證等實驗項目。