混合試劑定性定量分析——復達客戶檢測案例
客戶為某材料公司,對一款混合試劑進行定性定量分析,主要關注樣品全組分是否符合環評標準。
混合試劑
樣品的全成分定性定量分析,關注全組分是否符合環評標準。
1)收到樣品后,與客戶電話溝通,了解到客戶的需求。
2)查閱有關混合試劑相關的文獻&專利,了解該體系所采用主要物質,以及各組分所起到的作用,并以此開展一系列測試分析。
3)對原樣進行溶解度/pH/ NMR(D2O)/ MS(H2O)/水含量測試,對烘干樣進行固含量/XRF/NMR(D2O&CDCl3)/IR測試,對灰分進行IR測試,標準方法檢測原樣是否有硝酸根/硫酸根/氯離子。
4)通過烘干樣IR匹配出樣品主要成分為氟化氫銨,原樣MS/ NMR(D2O)推斷樣品中有甲基磺酸。
5)烘干樣NMR 2.5~3.5位移出現多組對稱的d峰,原樣MS負譜中出現111/191碎片,推斷為檸檬酸/檸檬酸鈉,結合樣品pH為1.7,該組分應該為pH緩沖劑。
6)通過樣品pH,MS負譜,以及硝酸試紙結果&離子檢測結果,推測樣品中含有少量HF/硝酸。
7)通過樣品MS正譜,烘干樣NMR(CDCl3),且樣品搖晃會有氣泡,推測樣品中含有OP-10&AEO-3。
客戶反饋該清洗劑配方表未有硝酸組分,重新用硝酸根試紙確認后,證實樣品中含有硝酸。